EKSTRAKSI LEMAK KASAR MENGGUNAKAN SOXHLET
EXTRACTOR
08 Februari 2013
- Tujuan
1.
Siswa
dapat mengetahui metode menentukan kadar lemak
2.
Siswa
dapat mengetahui cara menentukan kadar lemak secara ekstraksi
- Dasar
Teori
Metode Soxhlet termasuk jenis
ekstraksi menggunakan pelarut semikontinu. Ekstraksi dengan pelarut semikontinu
memenuhi ruang ekstraksi selama 5 sampai dengan 10 menit dan secara menyeluruh
memenuhi sampel kemudian kembali ke tabung pendidihan. Kandungan lemak diukur
melalui berat yang hilang dari contoh atau berat lemak yang dipindahkan. Metode
ini menggunakan efek perendaman contoh dan tidak menyebabkan penyaluran.
Walaupun begiru, metode ini memerlukan waktu yang lebih lama daripada metode
kontinu (Nielsen 1998).
Prinsip Soxhlet ialah
ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi
ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.
Soxhlet terdiri dari pengaduk atau granul anti-bumping, still pot
(wadah penyuling, bypass sidearm, thimble selulosa, extraction
liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser
(pendingin), cooling water in, dan cooling water out (Darmasih
1997).
Langkah-langkah dalam metode
Soxhlet adalah : menimbang tabung pendidihan ; menuangkan eter anhydrous
dalam tabung pendidihan, susun tabung pendidihan, tabung Soxhlet, dan
kondensator ; ekstraksi dalam Soxhlet ; mengeringkan tabung pendidihan yang
berisi lemak yang terekstraksi pada oven 1000C selama 30 menit ;
didinginkan dalam desikator lalu ditimbang (Nielsen 1998).
Sampel yang sudah dihaluskan,
ditimbang 5 sampai dengan 10 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam
“Thimble” (selongsong tempat sampel) , di atas sampel ditutup dengan
kapas. Pelarut yang digunakan adalah petroleum spiritus dengan titik didih 60
sampai dengan 80°C. Selanjutnya, labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi
batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan,
labu diisi dengan petroleum spiritus 60 – 80°C sebanyak 175 ml. Digunakan
petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarut organik. Thimble
yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam Soxhlet. Soxhlet disambungkan
dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor . Alat
pendingin disambungkan dengan Soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat
ekstraksi lemak kemudian mulai dipanaskan (Darmasih 1997).
Ketika pelarut dididihkan,
uapnya naik melewati Soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang
dialirkan melewati bagian luar kondensor mengembunkan uap pelarut sehingga
kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan
lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan
bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju
labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran
disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam.
Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses
penyulingan dan dikeringkan (Darmasih 1997).
Faktor yang Memengaruhi Kadar Lemak
Faktor-faktor yang
memengaruhi laju ekstraksi adalah tipe persiapan sampel, waktu ekstraksi,
kuantitas pelarut, suhu pelarut, dan tipe pelarut. Dibandingkan dengan cara
maserasi, ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi
karena pada cara ini digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan
ekstrak. Makin polar pelarut, bahan terekstrak yang dihasilkan tidak berbeda
untuk kedua macam cara ekstraksi. Fenolat total yang tertinggi didapatkan pada
proses ekstraksi menggunakan pelarut etil asetat. Sifat antibakteri tertinggi
terjadi pada ekstrak yang diperoleh dari ekstraksi menggunakan pelarut etil
asetat untuk ketiga macam bakteri uji Gram-positif. Semua ekstrak tidak
menunjukkan daya hambat yang berarti pada semua bakteri uji Gram-negatif (Lucas
dan David 1949).
Pelarut
n-Heksana
n-Heksana adalah bahan
kimia yang terbuat dari minyak mentah. Normal heksana tidak berwarna dan
memiliki bau yang tajam. Bahan ini mudah terbakar dan uapnya bersifat
eksplosif. Kebanyakan heksana digunakan pada industri sebagai pelarut. Pelarut
yang menggunakan n-heksana bisanya digunakan untuk mengestrak minyak sayuran
dari hasil pertanian, seperti kedelai. Pelarut ini juga digunakan sebagai agen
pembersih pada percetakan, tekstil, furniture, dan industri pembuatan
sepatu. Heksana larut hanya pada air. Kebanyakan n-heksana yang
tumpah di air akan mengapung ke permukaan dimana heksana akan menguap ke udara
(U.S. Department of Health and Human Services 1999).
- Alat
dan Bahan
Alat:
· Corong pisah
· Gelas kimia
· Labu dasar bulat
· Labu Erlenmeyer 250 ml
· Lumpang dan alu
· Neraca analitik
· Oven
· Pendingin balik / kondensor
· Pemanas listrik
· Spatula
· Statif dan klem
· Termometer
· Kapas
dan benang bebas lemak
· Kertas
saring whatman no. 4
Bahan:
·
N-heksane
·
Sampel
D. Prosedur dan Pengamatan
Cara
Kerja
|
Pengamatan
|
||||
Mekanisme
analisis lemak cara soxhlet:
1. Sampel dihaluskan, ditimbang 5-10 gram,
dibungkus dalam thimble dan ditutup masing-masing ujung dengan kapas. Diikat
dengan tali.
|
Sampel : kemiri
Sifat fisik sampel : padatan, keras, berwarna agak
kuning. Sampel ditumbuk (dihaluskan).
|
||||
2. Labu
kosong diisi batu didih (untuk meratakan panas). Dikeringkan dan didinginkan,
diisi dengan pelarut sebanyak 175 ml.
|
N-heksana : larutan, tidak berwarna
|
||||
3. Thimble
berisi sampel dimasukkan kedalam soxhlet, disambungkan dengan labu.
Ditempatkan pada alat pemanas listrik dan kondensor. Alat pendingin
disambungkan dengan soxhlet dan ekstraksi dipanaskan.
|
N-heksana
: larutan, tidak berwarna
N-heksana
dimasukkan kedalam soxhlet sampai larutan turun ke labu.
Volume pemakaian N-heksana : + 200 ml
|
||||
4. Sampel
direflux. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 4 jam.
|
Waktu ekstraksi : 4 jam
Volume N-heksana diperhatikan agar ekstraksi dapat
terus berjalan.
|
||||
5. Setelah
proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses
pengulingan, kemudian dikeringkan.
|
Hasil
ekstraksi :
Larutan
dalam labu berwarna kuning à
minyak/lemak
N-heksana : larutan, tidak berwarna
Hasil destilasi :
Destilat (N-heksana) : larutan, tidak berwarna
Larutan dalam labu berwarna kuning, didestilasi
sampai hamper kisat/ sampai tidak ada tetesan pada penampung destilat.
Kemudian didinginkan.
|
||||
6. Ditimbang, catat beratnya.
Dihitung berat kadar lemak dan minyak
dalam sampel.
|
|
||||
Mekanisme analisis lemak
cara ekstraksi sederhana:
1. Sampel
ditimbang sebanyak 5 g
|
Sampel : susu sari
kacang ijo
Sampel : cair,
coklat
Berat sampel = 5,0974g
Berat gelas kimia kosong = 32,9555g
|
||||
2. Tambahkan
pelarut kloroform-methanol (1:1) sebanyak 20 mL
|
|||||
3. Didiamkan
beberapa menit, disaring, dan ditampung filtratnya
|
|||||
4. Filtrat
dicuci oleh 20 mL aquadest
|
|||||
5. Digojog
dan didiamkan sampai terpisah 2 bagian
|
Cairan coklat berada dibawahnya
|
||||
6. Dibuang
cairan atasnya, dicuci
sebanyak 3 kali dengan aquadest
|
|||||
7. Tambahkan
sedikit methanol dan kloroform untuk menghomogenkan ( lakukan dalam lemari
asam)
|
|||||
8. Larutan
yang diperoleh dikeringkan hingga lemak / minyak saja yang didapat
|
Berat gelas kimia+lemak = 32,9760g
|
E. Perhitungan
Dari
hasil praktikum yang telah dilakukan, didapatkan data dan hasil sebagai berikut
:
Penimbangan
labu kosong :
Labu
kosong
|
I
|
Gram
|
176,6823
g
|
Penimbangan
sampel :
Sampel
|
I
|
Kemiri
|
5,0600
g
|
Penimbangan
labu + minyak/lemak hasil ekstraksi :
Labu
+ minyak/lemak
|
I
|
Gram
|
178,6604
g
|
Berat
minyak yang terkandung dalam sampel :
=
178,6604-176,6823 = 1,9781
·
Kadar minyak yang terkandung dalam sampel :
= 
x 100%
x 100%
= 
x 100%
x 100%
= 39,09 %
·
Kadar
minyak dalam sampel susu sari kacang ijo dengan cara ekstraksi sederhana :
(32,9760-32,9555) x 100% = 0,40%
5,0974
F.
Pembahasan
·
Pelarut
yang digunakan adalah n-heksana dengan titik didih 60-80°C. N-heksana digunakan
karena lemak larut dalam pelarut organik.
·
Ketika
pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air
dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondensor mengembunkan uap pelarut
sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Prinsip ini
merupakan prinsip kondensasi. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan
sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan
dialirkan lewat sifon menuju labu.
·
Proses
dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi
lemak kasar dilakukan selama 4 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut
dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih,
1997).
·
Labu
lemak yang akan digunakan, sebelumnya harus di oven terlebih dahulu. Hal ini
bertujuan untuk menghilangkan kadar air atau lemak yang menempel pada labu.
Setelah di oven, labu lemak disimpan didalam desikator yang berisi silika gel.
Silika gel berfungsi sebagai penyerap air dan menyeimbangkan suhu labu lemak
agar dingin ketika penimbangan.
·
Setelah
proses soxhletasi selesai, maka labu lemak seharusnya dikeringkan didalam oven
105oC selama 30 menit hingga aroma heksana tidak tercium. Namun
proses ini tidak dilakukan sehingga setelah proses penyulingan, sampel
didinginkan dan disimpan didalam lemari asam untuk menghilangkan aroma heksana
kemudian ditimbang berat lemak kasar dan dihitung kadarnya.
G.
Kesimpulan
Lemak dan minyak merupakan
salah satu kelompok yang termasuk golongan lipida. Satu sifat khas dan
mencirikan golongan lipida (termasuk minyak dan lemak) adalah daya larutnya
dalam pelarut organic (misalnya ether, benzene, chloroform) atau sebaliknya
ketidak-larutannya dalam pelarut air.
Hasil ekstraksi dari soxhlet ekstraktor ini disebut juga lemak
kasar karena didalamnya selain lemak juga terdapat fosfolipida, sterol, asam
lemak bebas, karotenoid, dan pigmen lain yang ikut. Dari hasil praktikum,
didapatkan hasil kadar minyak/lemak kasar yang terdapat dalam sampel kemiri
adalah sebesar 39,09%. Dan dari hasil ekstraksi sederhana terhadap susu sari
kacang ijo memiliki kadar minyak/lemak sebesar 0,40%.
Daftar Pustaka
Tidak ada komentar:
Posting Komentar